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气相色谱仪分析检测使用方法探讨

时间:2015-10-20 10:24:41 浏览次数:

  

气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又 能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,

毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器 比低档仪器要求高。        

气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载 气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。        

气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。            

这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和 控制、测量流量。        

气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处 询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。  

1、气体纯度的要求          

根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。

原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。

我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不 至于增加仪器的运行成本。        

一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、 热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。  

2、气体纯度低可能造成的不良影响        

根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度 气体,不良影响有以下几种可能:  

2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;  

2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液 断链。  

2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生

假峰;  

2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越 大;  

2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有 机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;  

2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引 起

基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。  

2.7仪器影响  

2.7.1各类过滤器加速失效;  

2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;  

2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周 以上)污染严重时有时再也无法恢复。  

2.7.4检测器的寿命        

对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影<

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